玻璃离子水门汀加入改良纳米羟基磷灰石后的性能

doi:10.3969/j.issn.2095-4344.2013.42.007

中国组织工程研究 ›› 2013, Vol. 17 ›› Issue (42): 7382-7388.doi: 10.3969/j.issn.2095-4344.2013.42.007

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玻璃离子水门汀加入改良纳米羟基磷灰石后的性能

冯瑶¹，冯思聪²，王建平¹，杨玉娟¹

1佳木斯大学口腔医院，黑龙江省佳木斯市 154004
2佳木斯大学研究生学院，黑龙江省佳木斯市 154004

收稿日期:2013-03-09 修回日期:2013-03-28 出版日期:2013-10-15 发布日期:2013-10-31
通讯作者: 王建平，教授，佳木斯大学口腔医院，黑龙江省佳木斯市 154004 111@qq.com
作者简介:冯瑶★，女，1979年生，黑龙江省大庆市人，汉族，2008年佳木斯大学毕业，硕士，主治医师，现就职佳木斯大学口腔医院，主要从事纳米羟基磷灰石研究。 106944479@qq.com
基金资助:
黑龙江卫生厅科研课题[2009-364]*

Improved performance of glass ionomer cement with nano-hydroxyapatite

Feng Yao¹, Feng Si-cong², Wang Jian-ping¹, Yang Yu-juan¹

1Stomatological Hospital of Jiamusi University, Jiamusi 154004, Heilongjiang Province, China
2Graduate School, Jiamusi University, Jiamusi 154004, Heilongjiang Province, China

Received:2013-03-09 Revised:2013-03-28 Online:2013-10-15 Published:2013-10-31
Contact: Wang Jian-ping, Stomatological Hospital of Jiamusi University, Jiamusi 154004, Heilongjiang Province, China 111@qq.com
About author:Feng Yao★, Master, Attending physician, Stomatological Hospital of Jiamusi University, Jiamusi 154004, Heilongjiang Province, China 106944479@qq.com
Supported by:
the Health Bureau of Heilongjiang Province, No. 2009-364*

摘要/Abstract

摘要：

背景：玻璃离子水门汀具有良好的生物稳定性和持久的氟离子释放性，被用于齿科修复领域的材料，但由于其机械强度较低，局限于前牙等受力较小部位的齿科修复。
目的：分析加入8%改良型纳米羟基磷灰石后，而至富士IX 玻璃离子水门汀的抗压强度﹑密合度等物理性能。
方法：①分别以而至富士IX 玻璃离子水门汀、加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀及超强玻璃离子充填不锈钢圆柱体，采用万能实验机检测各组抗压强度。②分别以而至富士IX 玻璃离子水门汀、加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀及超强玻璃离子充填人离体牙窝洞，观察各组充填体与牙体间的密合度。③分别以而至富士IX 玻璃离子水门汀、加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀及超强玻璃离子充填不锈钢矩形试件，采用万能材料测试机检测各组弯曲强度值。
结果与结论：加入改良型纳米羟基磷灰石而至富士IX 玻璃离子水门汀填充试件的抗压强度、密合度及弯曲强度均优于其他两组，并且而至富士IX 玻璃离子水门汀填充试件的抗压强度、密合度及弯曲强度均优于超强玻璃离子填充试件组。表明加入8%的改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀抗压强度﹑密合度均有提高。

关键词: 生物材料, 纳米生物材料, 纳米羟基磷灰石, 玻璃离子水门汀, 超强玻璃离子, 扫描电镜, 密合度, 抗压强度, 弯曲强度, 省级基金

Abstract:

BACKGROUND: The glass ionomer cement has good biological stability and can sustain the release of fluoride, which has been used as dental repair materials. But because of its low mechanical strength, the glass ionomer cement is confined to the front teeth and other parts with smaller force.
OBJECTIVE: To analyze the compressive strength, microleakage and other physical performances of Fuji IX glass ionomer cement after the addition of 8% modified nano-hydroxyapatite.
METHODS: (1) Universal testing machine was applied to detect the compressive strength of Fuji IX glass ionomer cement, Fuji IX glass ionomer cement added with 8% modified nano-hydroxyapatite, and super glass ionomer to fill the stainless steel cylinder. (2) Fuji IX glass ionomer cement, Fuji IX glass ionomer cement with 8% modified nano-hydroxyapatite and super glass ionomer were used to fill the tooth cavity; then, the microleakage was detected. (3) Fuji IX glass ionomer cement, Fuji IX glass ionomer cement added with 8% modified nano-hydroxyapatite, and super glass ionomer were used to fill stainless steel rectangular specimens. Then, universal material testing machine was applied to detect the bending strength value.
RESULTS AND CONCLUSION: The compressive strength, microleakage, and bending strength of specimens filled with Fuji IX glass ionomer cement the addition of 8% modified nano-hydroxyapatite were better than the other two groups, and Fuji IX glass ionomer cement was superior to the super glass ionomer in the compressive strength, microleakage and bending strength of filled specimens. It is shown that Fuji IX glass ionomer cement after addition of 8% improved nano-hydroxyapatite can improve the compressive strength and microleakage.

Key words: glass, mouth, hydroxyapatites, nanoparticles

中图分类号:

R318

冯瑶，冯思聪，王建平，杨玉娟 . 玻璃离子水门汀加入改良纳米羟基磷灰石后的性能[J]. 中国组织工程研究, 2013, 17(42): 7382-7388.

Feng Yao, Feng Si-cong, Wang Jian-ping, Yang Yu-juan. Improved performance of glass ionomer cement with nano-hydroxyapatite[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, 2013, 17(42): 7382-7388.

图/表（结果） 6

2.1 各组试件的抗压强度 玻璃离子水门汀组抗压强度与超强玻璃离子组比较差异无显著性意义(P > 0.05)。改良玻璃离子水门汀组抗压强度明显高于玻璃离子水门汀组、超强玻璃离子组(P < 0.01)。以加入改良型纳米羟基磷灰石而至富士IX玻璃离子水门汀的抗压强度值最高。3种实验材料抗压强度测量值见表1。

2.2 各组试件的密合度 扫描电镜下各充填体与牙体间均有缝隙存在，放大1 000倍，测量充填体边缘缝隙宽度，超强玻璃离子组超强玻璃离子与间壁间的间隙为(39.23±5.72) µm，玻璃离子水门汀组而至富士IX玻璃离子水门汀与间壁间的间隙为(13.28±1.09) µm，改良玻璃离子水门汀组加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX玻璃离子水门汀与间壁间的间隙为(10.25± 1.25) µm。

经过LSD-t 检验，改良玻璃离子水门汀组间隙小于超强玻璃离子组(P < 0.05)，玻璃离子水门汀组间隙小于超强玻璃离子组(P < 0.05)，改良玻璃离子水门汀组间隙小于玻璃离子水门汀组，但差异无显著性意义(P > 0.05)。

扫描电镜观察各组试件的密合度，由超强玻璃离子充填后，经过烘干真空可见充填体和牙釉质间存在较大的间隙；由富士玻璃离子充填后，经过烘干真空可见充填体和牙釉质间存在的间隙，大体观察比超强玻璃离子充填的间隙小；由加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX玻璃离子充填后，经过烘干，真空可见充填体和牙釉质间存在的间隙，肉眼观察间隙小于其他两组，见图1-3。

2.3 各组试件的弯曲强度 统计结果显示，超强玻璃离子组低于玻璃离子水门汀组(P < 0.05)，超强玻璃离子组低于改良玻璃离子水门汀组(P < 0.01)，玻璃离子水门汀组低于改良玻璃离子水门汀组(P < 0.05)；以加入改良纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀弯曲强度值最高，见表2。

2.4 置入人工唾液后各组试件表面溶解情况 超强玻璃离子组表面呈微溶解状，出现裂纹且存在表皮脱落；玻璃离子水门汀组呈疏松裂纹，无明显表皮脱落；改良玻璃离子水门汀组溶解前后改变不大，表面见细小裂隙，无明显表皮脱落，见图4-9。

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引言

龋病是在以细菌为主的多种因素影响下，牙体硬组织发生脱矿形成的一种慢性破坏疾病。正常情况下唾液和牙菌斑液中过饱和的Ca²⁺和PO₄^3-可防止牙釉质的溶解，牙釉质中的羟基磷灰石晶体存在Mg²⁺、CO₃^2-等杂离子，当牙菌斑产酸作用使口腔pH值降低时，H⁺首先攻击Mg²⁺、CO₃^2-所在的较薄弱的晶格部位，导致Ca²⁺﹑OH^_﹑ PO₄^3-﹑F^一等先后从晶格中移出并扩散至晶体间的液相环境中，破坏晶格的完整性，造成牙釉质溶解脱矿^[1]。龋病是受到多因素复杂作用的结果。目前，公认的有关龋病病因学学说是三联因素理论，即龋病在细菌﹑食物及宿主三联因素共同存在的条件发生^[2]。

龋病是口腔科的常见疾病，据最新全国牙病防治组信息表明，全国患龋齿率达49.88%，儿童患龋齿率80%，目前中国有25亿颗龋齿等待填充^[3]。龋病特别是深龋，如不及时治疗会引起牙髓炎、根尖周炎、蜂窝织炎、颌骨骨髓炎等，给患者口腔甚至全身健康带来严重危害。充填治疗是目前治疗龋病的主要手段。目前在口腔临床医学上，龋洞和牙体、牙列缺损后常用的修复材料主要有银汞合金、复合树脂、玻璃离子等。

富士后牙玻璃离子强化了玻璃离子的优点，虽然具有超过传统玻璃离子2倍以上的抗弯强度，抗压强度高，硬化后表面硬度及耐磨损强度较传统的玻璃离子要好，对水的溶解度极低，备洞要求低，可填压式充填，治疗过程简便，与牙体组织的粘接性能好^[4]，无需酸蚀，边缘封闭良好，具有优良的X射线阻射性；持续释放氟元素^[5-7]；生物相容性好，对牙髓的刺激性极低，但其抗压强度还是不能与传统的银汞合金相比较，在口腔中的溶解度也不及银汞合金，硬度低，耐磨性差，凝固后有一定的收缩性。如何在能保留其优势的基础上改善其抗压强度及在口腔中的溶解度，加强材料的抗压性，成为实验开展的思想依据。

与此同时随着人们对天然生物材料细微结构认识的逐渐加深，纳米材料在生物医学材料科学中的位置愈显重要。磷灰石是自然界分布的磷酸钙盐矿物^[8]，羟基磷灰石是人体和动物骨骼、牙齿最主要的无机成分，占人骨无机成分的77%，在齿骨中则高达97%^[9]。大量研究证明，羟基磷灰石纳米粒子具有抑制癌症的作用^[10]，羟基磷灰石陶瓷对人体无不良反应，耐腐蚀，力学强度高，具有独特的生物相容性和生物活性^[11]，其界面结合性能优于各类医用钛、硅橡胶及植骨用碳素材料，可以与骨形成牢固结合，是一种最有前途的硬组织替代物。

目前对羟基磷灰石的研究主要集中在纳米化、陶瓷涂层和多孔复合材料方面^[12]，在口腔外科被应用于口腔肿瘤的治疗、骨缺损修复、创口修复；在口腔内科被用于制作复合树脂、盖髓剂、充填治疗等。作者导师近些年也一直致力于纳米羟基磷灰石在口腔内科的临床应用研究。

近几年的研究都是直接用富士IX玻璃离子水门汀与其他材料的性能相比较，没有在富士玻璃离子里加入纳米羟基磷灰石，实验希望观察加入8%改良型纳米羟基磷灰石而至富士IX玻璃离子水门汀的性能。

材料方法

设计：对比观察实验。

时间及地点：于2012年5至12月在佳木斯大学材料工程学院完成。

材料：

实验牙的选择：在佳木斯地区选取因牙周病或正畸拔除的牙齿完整、无龋坏或浅龋、无裂纹的下颌恒压24颗，患者年龄18-50岁。用刮匙刮除牙周附着的软组织及结石，浸泡于生理盐水中。随机分为3组，每8颗为一组，置于-20 ℃冰箱保存备。

玻璃离子水门汀加入改良纳米羟基磷灰石后性能实验的试剂与仪器：

实验方法：

改良纳米羟基磷灰石的制备：将适量的KH570在搅拌下溶于pH值为3.5-4.5的乙酸溶液中，将纳米羟基磷灰石浆液加入其中，于80 ℃下搅拌1 h，过滤去除溶剂，80 ℃真空干燥12 h，研磨后用沸水反复洗涤，干燥，研磨，过200目标准筛。得到由硅烷偶联剂KH570改良的纳米羟基磷灰石。

抗压强度测试：

抗压强度试件的制备：将不锈钢片制成半径2 mm、高为6 mm的中空圆柱形模型^[13]，每个不锈钢片2 mm厚，3个不锈钢中空片重叠在一起就是圆柱形，由材料学院提供。

实验试件分组：玻璃离子水门汀组用而至富士IX 玻璃离子水门汀充填圆柱形不锈钢试件8个；改良玻璃离子水门汀组加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀充填圆柱形不锈钢试件8个；超强玻璃离子组用超强玻璃离子充填圆柱形不锈钢试件8个。

充填方法：在室温(23±1) ℃、相对湿度50%的环境中，分别将3种材料调拌均匀后注入到中空的圆柱形模型中，充实充满。固化后放入37 ℃、相对湿度95%的恒温箱中，1 h后取出模型。去除模型将做好的试件用(600 #)砂纸打磨均匀。

检测：将试件放在万能实验机的加载台上，开启加试程序，加载速度为1 mm/min，记录试件受力断裂瞬间的力。

密合度测试：

试件制备：分别实验用离体牙颊、舌侧制备标准的4 mm×3 mm×3 mmⅠ类洞。

实验试件分组：玻璃离子水门汀组用而至富士IX 玻璃离子水门汀充填8个；改良玻璃离子水门汀组用加入8%的改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX 玻璃离子水门汀充填8个；超强玻璃离子组用超强玻璃离子充填8个。

生理盐水浸泡2 d后，再做4 ℃和60 ℃的交替实验，在4 ℃和60 ℃生理盐水中各浸泡5 min交替100次，常温下用低速切片机将牙和充填材料分成两片，砂纸打磨，制成牙试件，常规扫描电镜真空喷涂金膜，测量充填体和牙本质之间的间隙，随机选取5个点取平均值。

图像分析系统：采用HPIAS-1000图像分析仪将扫描电镜片输入计算机终端，根据照片的灰度阈值对牙体侧壁与充填体间进行计算机测量分析。

弯曲强度测试：

试件制作：将不锈钢薄铁片制成21 mm×3 mm× 3 mm的中空矩形试件24个。

实验试件分组：玻璃离子水门汀组用而至富士IX 玻璃离子水门汀充填8个；改良玻璃离子水门汀组用加入8%改良型纳米羟基磷灰石的而至富士IX玻璃离子水门汀充填8个；超强玻璃离子组用超强玻璃离子充填8个。

将制好的试件分别用硅砂纸(按200#-400#-600#的顺序)进行打磨，形成大小为 20 mm×2 mm×2 mm的最终样本。将样本常温下保存后水平放置在万能材料测试机的加载台上，使压头中心和试件中心成一条直线，开启加试程序对试件垂直加压，构成3点加荷直至试件断裂，加载速度为0.5 mm/min，记录加载到样本上的最大负荷P值。

人工唾液溶解实验：NaCl 0.4 g，KCl 0.4 g，CaCl₂·2H₂O 0.795 g，Na₂S·2H₂O 0.005 g，NaH₂PO₄·2H₂O 0.78 g，尿素1 g，加水至1 000 mL，配制人工唾液。将弯曲强度检测后断裂的矩形试件分别置入配置好的人工唾液里60 d，常规扫描电镜下观察其溶解情况。

主要观察指标：各组试件的抗压强度﹑密合度、弯曲强度及溶解情况。
统计学分析：应用SPSS 19.0软件进行统计学分析，数据采用LSD-t 检验分析。以P < 0.05为差异有显著性意义。

讨论

现在临床上有多种充填材料，它们各有各的优势，同时在长期口腔使用中仍然存在着各种各样的不足，距理想的充填材料仍有一段距离，如何在现有的材料添加一种、几种物质或元素，在成本不是很高的前提下保持现有材料性能优点的同时改善其不足，是近些年来专家学者一直致力的研究热点和方向。

现在临床上应用充填材料的性能：银汞合金是一种特殊的合金，由汞﹑银等组成。汞在室温下为液态，能与许多其他金属在室温下形成合金而固化，汞与其他金属形成合金的过程叫汞齐化。银汞合金与牙体结合较好，被广泛用作龋病填充修复材料。长期以来，银汞合金以其有较大的抗压强度，能承受较大的咀嚼压力、扭力和冲击力，经久耐用，可塑性好，操作方便等特点，作为一类重要的牙修复材料被广泛应用。但它与牙齿间无化学性黏结，会发生充填体微渗漏现象，引起继发龋，影响长期治疗效果^[14-16]；对牙髓有一定的刺激性和细胞毒性，并且存在汞污染和电腐蚀等问题，银汞合金放入潜在污染日趋受到重视和研究^[17]。

玻璃离子水门汀由硅酸盐玻璃粉和聚羧酸溶液两部分组成，使用时粉液调和，通过酸碱反应形成相互交联的网状结构而固化成型。自发明以来因其良好的生物性能、理化性能和操作性能在临床上得到广泛应用^[18]。玻璃离子水门汀是一种具有良好生物稳定性和持久氟离子释放性而被应用于齿科修复领域的材料^[19]，但由于其机械强度较低^[20]，使其仅用于前牙等受力较小部位的齿科修复，因此，如何提升玻璃离子水门汀的机械性能，使其更广泛地应用于齿科修复领域，一直是多年来齿科领域研究的热点。

复合树脂是在有机合成树脂内加大量经特殊处理的无机物充填材料，借助于牙齿表面处理技术使之黏结于牙体硬组织，多用于Ⅲ、Ⅴ类洞的充填，高强度的复合树脂可用于后牙Ⅰ、Ⅱ类洞的充填。采用黏结技术也可修复Ⅳ类洞和严重牙体缺损的患牙^[21]。光敏固化复合树脂色泽稳定，黏结性强，特别适宜牙齿修复；化学固化复合树脂操作简便，可是有些资料显示复合树脂对牙髓有一定的刺激，可不同程度损坏牙髓，临床上深龋不建议用此材料^[22-23]，复合树脂在固化过程中产生的收缩反应，反而可能造成局部空洞和边缘微渗漏^[24-25]，而且相对价格相对贵一些。

通过实验可看到加入改良羟基磷灰石的而至富士玻璃离子，具有超过传统玻璃离子2倍以上的抗弯强度，抗压强度高，硬化后表面硬度及耐磨损强度好，对水的溶解度极低；备洞要求低，可填压式充填，治疗过程简便，与牙体组织粘接性能较好，无需酸蚀，边缘封闭良好，具有优良的X射线阻射性；持续释放氟素；生物相容性好，在对牙髓刺激性极低的基础上，抗压强度、弯曲强度及密合度都有提高，弥补了玻璃离子抗压强度差的不足，价格方面要比复合树脂更经济实惠一些，更能让大众接受，可其长期临床效果还有待以后的讨论和深入的研究。

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